Optagelse af NMR-spektre for studerende

Er dette den første gang, du skal aflevere en prøve, så brug Quick-guiden her.

Optagelsen af de enkelte rutine NMR-spektre sker uden direkte involvering af NM- spektroskopikerne i afdelingen og er en service, NMR-laboratoriet yder for de enkelte fastansatte videnskabelige medarbejdere på Institut for Fysik, Kemi og Farmaci.

Rettighederne til resultater opnået ud fra sådanne rutinespektre tilhører som følge deraf de pågældende fastansatte videnskabelige medarbejdere. Med mindre der foreligger særlig aftale, kan der kun opnås rutine NMR-spektre i forbindelse med forskningsaktiviteter, der foregår på Institut for Fysik, Kemi og Farmaci.

Involvering af NMR-spektroskopikerne ved laboratoriet i optagelse eller tydning af NMR-spektre kan opnås efter særlig aftale. I sådanne tilfælde vil der være tale om et projektsamarbejde. Resultater, der er opnået i et sådant samarbejde, kan ikke publiceres uden den involverede NMR-spektroskopikers samtykke eller medforfatterskab. 

Et projektsamarbejde kunne være NMR optaget ved lavere temperatur eller på højre felt, for eksempel 500 MHz.

Optagelsen af spektre

Rutine NMR-spektre opnås ved at indlevere en prøve til NMR-laboratoriet, i skabet markeret NMR-Service. Samtidig med indlevering af prøven udfyldes der en rekvisitionsformular, og den sendes elektronisk til NMR-laboratoriet.

Stoffet, hvoraf der ønskes optaget et NMR-spektrum, skal være opløst i 600 µl af et egnet NMR-solvent og placeret i et 5 mm NMR-rør. Det er vigtigt for opnåelsen af spektre, at prøvevolumen udgør 600 µl /~ 4,4 cm, hverken mere eller mindre.

Det er helt afgørende for opnåelse af tilfredsstillende NMR-spektre, at prøvetilberedningen har været foretaget omhyggeligt. I særlig grad skal man tænke på at have en tilstrækkelig høj koncentration af sit stof, og at der ikke er bundfald i prøven. Man kan ikke opnå gode NMR-spektre af dårlige prøver!

Mindst to gange om dagen vil alle indleverede NMR-prøver blive placeret i auto-sampleren på 400 MHz NMR-spektrometeret. Rutinespektre optages inden for 24 timer, efter prøverne er indleveret. Hasteprøver kan optages hurtigere efter særlig aftale med NMR-laboranterne. Auto-sampleren kan kun tage NMR rør, som har den oprindelige længe 17,6 cm. Er dit rør knækket i toppen, så smid det ud. Et for kort rør stopper hele køen.

Alle prøver, der indleveres uden særlige anvisninger, vil blive optaget med standard-parametre, se tabellen længere nede. Af tidsmæssige grunde er der især lagt en øvre grænse på, hvor længe der akkumuleres under optagelsen af 13-C NMR-spektret. En for "tynd" prøve giver derfor typisk et dårligt 13-C NMR-spektrum. Der vil ikke blive foretaget en særskilt vurdering af, om spektret er godt nok, inden optagelsen afbrydes, og prøven "skydes" ud.

Når prøven er optaget, findes dem automatisk til viderebehandling på vores server: S:\DATA\NMR\Spectre\mmm_åå\data\service\nmr, hvor mmm og åå er henholdsvis måned og året, hvor spektret er optaget.

Vær opmærksom på, at der gemmes filer på serveren, inden optagelsen er helt færdig. Brug web interface for at se, om din prøve er færdigoptaget.

Navngivning af spektrene

Mappen som indeholder spektrene, navngives på følgende måde:

[NMR-initials][mmddaa][E][stofnavn] hvor: 

NMR-initials er brugerens SDU-brugernavn, (tekst før @ i e-mail) 
mm er måneden, 
dd er dagen, 
åå er året,
E er eksperimentet,
stofnavn er prøvens navn. (max 5 tegn og ingen special tegn *-()# osv.)

Eksempel: Hvis Rekvirenten er pku og stoffets navn er 001 så hedder et protonspektrum: pku112108h001 

Alle, der skal have optaget NMR, skal bruge det SDU-brugernavn, de er blevet tildelt. 

Det er den enkelte brugers egen opgave at efterbehandle og udskrive spektret ved hjælp af programmet Mestre Nova. Du kan få adgang til og instruktioner i programmet ved at henvende dig i NMR-laboratoriet.

Husk at hente din prøve, når dit spektrum er lagt på instituttets server.

Deuterede solventer og NMR-rør kan fås ved henvendelse.